摘要：通过对国内外采用的四种测定催化装置油浆固体含量的试验方法进行对比试验和优选，发现现用的企业标准离心法分析速度快，能很好地配合装置生产，碳化灼烧法结果准确，可以为催化装置提供可靠的数据。

　　1、前言

　　油浆是石油化工中催化裂化装置生产过程中的尾料，油浆中固体含量是指流失在油浆中的催化剂含量，含量的大小直接反映装置运行的稳定性，其次，催化裂化油浆的主要成分是稠环芳烃，可以进一步加工生产优质的石油焦，炭黑以及橡胶填充油等，也可以调配重质燃料油，但是如果油浆中有较高浓度的催化剂颗粒，给油浆的综合利用带来了困难，直接用作工业燃料油，易造成火嘴磨损和炉膛积灰，用其作为焦化原料生产石油焦时，产品灰分也难以达到质量要求，因此玉门炼厂的重油催化裂化装置的油浆固体含量严格控制在6g/L，所以准确测定油浆中的固体含量显得十分重要。

　　2、研究内容

　　2.1玉门炼厂厂多年采用的油浆中的固体含量测定法（离心法）

　　测定催化裂化装置中油浆的固体含量，玉门炼厂多年采用的企业标准Q/SY YM 0153-2003 油浆中的固体含量测定法（离心法），其基本方法是首先将油浆加热溶化至70℃，趁热将油浆激烈摇动1分钟，立即将油浆倾注于离心试管中25ml处（离心试管内预先加入预热的25毫升溶剂油——常一线油），此到油过程不超过12秒。将离心试管浸入70℃水浴中，保持3分钟后，取出摇动30—60秒，使溶剂和催化剂混合均匀，再放入离心机中。启动离心机，转动调速旋钮，当速度达到800—1000转/分后，离心分离5分钟。从离心机中取出离心试管，浸入70℃水浴中2分钟后，取出离心试管读数。重复步骤，直至两次读数相差0.05毫升之内，读数读准至0.05毫升，最后按离心试管中的催化剂体积的毫升数查表1，计算出固体含量（g/L），通过多年的实验，我们发现此方法存在一定的误差，往往造成结果偏大。

　　2.1.1实验方法本身的误差

　　此方法采用溶剂油和常一线油作为溶剂，通过加热来充分摇动溶解油浆后再离心分离，但是实际情况往往会出现油浆过重，即使被加热和充分摇动，里面的重组分大多不能被溶解，造成油浆被离心分离后，重组分粘附在催化剂颗粒后混合在一起被离心在底部，我们曾经把离心分离完的上层液体倒出后，用玻璃棒取出了下部的物质，观察发现离心管底部的物质不仅仅是催化剂颗粒，还有一部分未被溶解的物质，因此在实验过程中，这些物质被实验者当成固体颗粒读数，查表得出油浆中的固体含量，这样势必造成分析数据偏大。

　　2.1.2 实验者的人为误差

　　此方法首先要求实验者多次摇动离心管，目的是让溶剂油和常一线油充分溶解油浆里的重组分物质，但是由于每个操作者的摇动力度不同，难以保证每次摇动情况一样，这样就会造成实验结果的重复性和再现性不好，其次对于粘度大的的油浆，油浆和催化剂不易分层或者出现分层面倾斜的情况，凭分析人员用肉眼观察或经验读数，难以准确读取体积数。因此实验者的人为误差也是影响此实验结果准确度原因之一。

　　2.2 高温灰分灼烧法的研究与离心法的对比

　　通过对离心法的研究，我们发现测定玉门炼厂油浆固体含量数据不准确的原因，因此考虑用其他简单易行的实验方法进行测定，对此我们查阅资料，考虑采用高温灰分灼烧法对油浆进行准确分析。其基本方法是将试样经加热至70℃，直接加入以恒重的坩埚中，用无灰滤纸做引芯，点燃并燃烧到只剩下灰分和残留的碳。碳致残留物放在775℃的马弗炉中加热转化，直至将所有的油浆残留物全部烧掉为止，最后冷却并称重，我们在反复试验中发现，如果油浆的称取量较大时，将油浆全部烧掉需要较长的时间，并且即使把灼烧时间延长，有时候也难以全部烧掉，在坩埚里仍然有黑色物质，因此我们对多次试验优选最佳称取量，确定称取5-10克的油浆，在775℃左右灼烧-2.0小时以上就可以完全灼烧干净。同时我们对离心法和高温灰化灼烧法试验结果进行对比试验。结果见表1

　　表1 离心法与高温灰化灼烧法测定油浆固含对比试验

　　通过表1数据分析，采用高温灰化灼烧法测定油浆中固体含量结果明显偏小，更能反映玉门炼厂油浆中固体含量的实际情况，但是此方法同样存在一些缺点，首先是在775℃的高温下灼烧，会导致附着在催化剂表面的少量积碳烧掉，导致数据偏小，其次高温灰化灼烧法实验用时较长，恒重坩埚和实验时间总计大致需要4-6小时，难以及时配合装置平稳运行，而离心法测定油浆固体含量尽管存在一定的误差，但是测定时间只需半小时左右，这样可以及时为装置提供数据。因此建议在日常配合仍然采用离心法分析，定期采用灼烧法进行修正结果。

　　2.3 国内外测定油浆固体含量的其他方法介绍

　　2.3.1 测定渣油中总残渣的标准试验方法

　　该方法为美国材料试验标准ASTM D4870-94。所用实验仪器是美国PETROLAB公司生产的标准仪器，分析膜片与控制膜片为美国Whatman公司生产的过滤精度1.6μm，直径47㎜的玻璃纤维膜片。将膜片在110℃恒重，将油浆预热半小时，混匀后称取11克样品，固定好膜片，打开蒸汽发生器。把样品置于电加热板上，在100℃下加热，开启真空泵，将样品倒入过滤器中，并用85%正庚烷和15%的甲苯冲洗，确保全部固体全部转移到膜片上，将制备好的分析膜片和控制膜片在110℃烘干至恒重，并得到实际样品重量，依过滤前后膜片的增重与样品的重量计算出固体污染物含量。因为我中心无此方法所使用的仪器，并且在实验中采用大量的正庚烷和甲苯在100℃进行冲洗，势必对实验者健康产生一定的危害，因此此方法不适合玉门炼厂大范围推广采用。

　　2.3.2 碳化灼烧法

　　该方法是在一特定的加热炉内，使一定量的油浆样品在500-600℃的加热炉中（在氮气吹扫下）干馏碳化，再用600℃的空气吹扫，使残炭完全烧掉，剩下的粉末冷却后称重并计算含量。通过我们研究，此方法对于测定油浆中的固体含量结果最准确，但是我们没有该方法所需要的特定加热炉和设备，因此难以开展此方法的研究工作。

　　3、结论

　　3.1 玉门炼厂多年采用的油浆中的固体含量测定法（离心法）存在着实验方法本身的误差和实验者的人为误差，造成结果偏高。

　　3.2采用高温灰化灼烧法测定油浆中固体含量结果明显偏小，更能反映玉门炼厂油浆中固体含量的实际情况。

　　3.3建议在日常配合仍然采用离心法分析，定期采用灼烧法进行修正结果。

　　3.4国内外测定油浆固体含量的其他方法由于缺少分析仪器等诸多原因，因此测定玉门炼厂难以推广。

　　参考文献

　　企业标准 Q/SY YM 0153-2003  油浆中的固体含量测定法（离心法）

　　作者简介：杨春贞，女，油品化验分析工技师，多年从事油品化验分析工作，对油品分析工作有较高的理论知识和实践经验，尤其对试验方法的研究工作有独到的见解。